道外区钯碳着火,到底是钯着火,还是碳着火?
在有机合成中,还原是一种非常重要的反应,方法多种多样,如金属还原、保险粉还原等。当然,钯碳是常用的。我们经常在实验室听说这种还原是湿钯碳还是干钯碳,谁做反应,用干钯碳着火等等。看来这种干钯碳和湿钯碳有些不同。接下来,我们将讨论钯碳的性质和属性,限于钯碳催化剂回收的水平。如有其他建议,欢迎后台讨论。
钯碳火是钯火还是碳火
在实验过程中,如果不小心使用钯碳,往往有着火的危险,那么钯碳着火是怎么回事呢?以前以为是钯碳中的碳引起的,但发现应该是这样的:钯碳催化剂是以活性炭颗粒为载体的金属钯催化剂,由于钯颗粒相对较小,在空气中容易与氧气发生氧化反应,导致放热,当热量积累到一定程度时,钯颗粒会与活性炭颗粒一起燃烧。活性炭一般不会自燃,粉状碳粉不要摩擦静电。此外,雷尼镍等其他加氢催化剂也是金属颗粒,比表面积大,在空气中容易自燃。相对而言,湿钯碳安荃,不易着火,但用量较大。
钯碳含量问题
我们经常听说钯碳含量为10%,这应该是钯碳中钯金属的含量(负荷)。由于干钯碳活性高,表面易沉淀氢气,易自燃,湿钯碳一般较多。对于湿钯碳,如果定义为:钯碳(10%)(约55%湿润),则表示湿钯碳,含水量55%,负荷10%,即10%钯碳(含水量55%)。
钯碳如何安荃使用?
一般来说,湿钯碳往往能满足还原要求,干钯碳不能使用。在添加钯碳之前,容器系统应该是惰性气体氛围,否则直接添加很容易着火。反应结束后,通常加入硅藻土进行过滤。在过滤过程中,记住不要干燥。确保钯碳浸泡在溶剂中。如果干燥,很容易着火。此外,接触钯碳的物品,如草纸,不能随意丢弃,也有潜在的自燃风险。
钯中毒
钯碳催化剂有时会发生硫中毒,或磷中毒会导致失活。只要含有硫化合物,它就不会中毒。像六价硫一样,二价硫如硫醚,杂环中的硫通常是兼容的。硫更有可能使钯和碳失活。
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